HJ 57-2017 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 定電位電解法

解讀與實施心得

自HJ 57-2017固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 定電位電解法（以下對此標準簡稱HJ 57-2017標準）發(fā)布實施后，全國各地開展環(huán)境監(jiān)測業(yè)務的檢驗檢測機構（以下簡稱客戶）積極響應，紛紛把儀器送到計量院所、儀器生產(chǎn)廠家等有能力做交叉干擾試驗的單位對儀器進行一氧化碳干擾試驗并出具相關報告。

嶗應既是儀器生產(chǎn)廠商，又參與了該標準編制過程中的實驗室驗證和現(xiàn)場驗證工作，完全有能力按照標準的要求進行一氧化碳干擾試驗，確?？蛻糍徺I的儀器能夠滿足標準要求，保證客戶能夠正常開展工作。目前，嶗應已按照標準的要求分別使用混合標氣矩陣試驗法和動態(tài)混氣矩陣試驗法進行一氧化碳干擾試驗，并對兩種方法進行驗證，結果證明兩種方法均能滿足一氧化碳干擾試驗的要求，能夠通過試驗確定儀器適用的二氧化硫濃度最高值和一氧化碳濃度最高值的范圍，并確保儀器在此范圍內正常工作，在此我們將相關試驗心得以問答交流的方式與各位同仁共享

1.為什么HJ 57-2017標準的變更是重大標準變更？

答：

HJ/T 57-2000固定污染源排氣中二氧化硫的測定 定電位電解法中未就一氧化碳對二氧化硫的干擾及消除做相應的規(guī)定，而HJ 57-2017標準提出了一氧化碳對二氧化硫的干擾及消除的要求，并根據(jù)干擾消除結果明確了方法的適用范圍，相比HJ/T 57-2000標準，HJ 57-2017標準的測試方法對固定污染源廢氣中二氧化硫濃度的測定更加準確，方法更加科學，使得標準有了質的提升，對二氧化硫的測定有重大影響，所以HJ 57-2017標準的變更屬重大變更。

2.一氧化碳干擾試驗中最關鍵的量值傳遞器具是什么？我們可通過什么途徑獲得此種計量器具？

答：

一氧化碳干擾試驗中最關鍵的量值傳遞器具是由二氧化硫、一氧化碳和氮氣組成的混合標準氣體，此種標準氣體應該有標準物質證書，或可通過測試得到準確定值（使用稀釋配氣裝置時）。

此種混合標準氣體可通過兩種途徑獲得：

（1）直接到有資質的標準氣體生產(chǎn)廠家購買具有標準物質證書的不同濃度的二氧化硫、一氧化碳、氮氣混合標準氣體，其不確定度U≤2%（一氧化碳濃度最高值20000 μmol/mol、二氧化硫傳感器的滿量程值時需96種混合標氣）。

（2）用稀釋配氣裝置（至少具備3個輸入通道、1個輸出通道）將單一高濃度的二氧化硫標準氣體、單一高濃度的一氧化碳標準氣體和氮氣（純度≥99.99%）稀釋混合成所需要濃度的混合氣體。

3.如何使用稀釋配氣裝置自行配制不同比例濃度的多組分混合氣體？

答：

（1）準備至少具備3個輸入通道、1個輸出通道的稀釋配氣裝置，輸入及輸出通道的質量流量計流量范圍滿足使用要求，各質量流量計的精度均應優(yōu)于±2%；

（2）準備有標準物質證書且濃度值與稀釋配氣裝置稀釋比相適用的高濃度的二氧化硫和一氧化碳標準氣體（不確定度U≤2%），純度≥99.99%的氮氣；

（3）根據(jù)稀釋配氣裝置的使用要求結合被測試儀器的流量使用需求，設定稀釋配氣裝置的輸出流量及目標混合氣體濃度，配制不同濃度的多組分混合氣體。

（4）對配制的混合氣體進行定值。

4.如何進行一氧化碳干擾試驗 ？

答：

HJ 57-2017標準附錄A中對動態(tài)混氣矩陣試驗方法講的非常詳細，在此我們就不再贅述了（用動態(tài)混氣矩陣試驗法，需根據(jù)稀釋配氣裝置的稀釋比、測試時混合氣體的各濃度值，計算出稀釋配氣裝置入口端所需的一種或多種濃度的二氧化硫和一氧化碳標準氣體，再到有資質的標準氣體生產(chǎn)廠家購買）。以下僅以混合標準氣體矩陣法試驗為例進行說明。

（1）首先根據(jù)被測儀器的使用工況要求確定二氧化硫、一氧化碳濃度最高值；再根據(jù)HJ 57-2017標準附錄A的要求確定干擾試驗所需要的混合標準氣體的濃度值。

（2）按試驗需求準備混合標準氣體：到有資質的標準氣體生產(chǎn)廠家購買所需濃度的有標準物質證書的二氧化硫、一氧化碳混合標準氣體。

（3）根據(jù)被測儀器的操作說明進行預熱、氣密性檢查、零點校準等操作。

（4）將混合氣體通入被測儀器，待讀數(shù)穩(wěn)定后分別記錄二氧化硫、一氧化碳的濃度。

（5）混合標準氣體中二氧化硫濃度低于100 μmol/mol的按公式（1）計算絕對誤差（AE）；濃度高于100 μmol/mol的按公式（2）計算相對誤差（RE）。

        AE=C_測試儀-C_標氣                            （1）

RE= (（C_測試儀-C_標氣）)/C_標氣 ×100%                     （2） 

式中：C_測試儀——被測儀器測得的二氧化硫的濃度值，μmol/mol；

C_標氣——混合標準氣體中二氧化硫的濃度值，μmol/mol。

（6）結果判定

若混氣中二氧化硫濃度初始值不超過100 μmol/mol：絕對誤差不超過±5 μmol/mol時，二氧化硫濃度測試結果判為合格，則該矩陣點的干擾試驗結果為通過。

若混氣中二氧化硫濃度初始值超過100 μmol/mol：相對誤差不超過±5%時，二氧化硫濃度測試結果判為合格，則該矩陣點的干擾試驗結果為通過。

二氧化硫濃度最高值：各矩陣點干擾試驗結果均為通過時，混氣中二氧化硫濃度最大值。

一氧化碳濃度最高值：不超過二氧化硫濃度最高值的各個混氣二氧化硫濃度水平下，各矩陣點干擾試驗結果均為通過時的一氧化碳濃度最大值。